展开/关闭全部 
|
 |
 |
 |
| |
 |
 |
 |
|
系统介绍 > 监测方法 > 监测方法 |
 |
一、采样
1、样品采集应符合下列要求：
① 水质采样应在自然水流状态下进行，不应扰动水流与底部沉积物，以保证样品代表性；
② 采样地点和时间应符合要求；
③ 采样人员应经过专门训练；
④ 采样时必须注意安全。
2、采样时应注意以下事项：
① 采样时，采样器口部应面对水流方向；用船只采样时，船首应逆向水流，采样在船舷前部逆流进行，以避免船体污染水样；
② 除细菌、油等测定用的水样外，容器在盛装水样前，应先用该采样点水样冲洗三次；装入水样后，应按要求加入相应的保存剂后摇匀，并及时填写水样标签；
③ 测定溶解氧及生化需氧量（BOD5）的水样采集时应避免曝气，水样应充满容器，避免接触空气；
④ 因采样器容积有限，需多次采样时，可将各次采集的水样放入洗净的大容器中，混匀后分装，本方法不适用于溶解氧及细菌等易变项目测定；
⑤ 采样时应做好现场采样记录，填好水样送检单，核对瓶签。
3、质量控制样品数量应为水样总数的10%～20%，每批水样不得少于两个。质量控制样品可用下法制备：
① 现场空白样 在采样现场以纯水，按样品采集步骤装瓶，与水样同样处理，以掌握采样过程中环境与操作条件对监测结果的影响；
② 现场平行样 现场采集平行样，用于反映采样与测定分析的精密度状况，采集时应注意控制采样操作条件的一致；
③ 加标样 取一组现场平行水样，在其中一份中加入一定量的被测物标准溶液。然后两份水样均按常规方法处理后，送实验室分析。
4、下列参数应在采样现场采用相应方法测定：
① 水温 温度计法；
② pH pH计法；
③ 溶解氧 容量法或膜电极法；
④ 电导率 电导仪法。
二、样品保存和运送
（1） 装有样品的容器应将内盖盖紧，并采取防震措施，有条件可用冷藏箱运送。运输时应避免阳光直射和剧烈震动。
（2） 保存方法相同的样品，应分类按样品编号有序地直立或摆放在样品箱中运送。
（3） 加入的保存剂不应对监测项目测定产生干扰。
（4） 样品应尽快送交实验室，履行交接手续，检查样品缺、损、坏等情况，如发现问题应采取补救措施。在核查样品无误后在送样单上双方签字。
（5） 样品应符合保存要求，超过保存期的样品应作为无效样品处理。
三、分析方法
1、水样
（1） 水质项目：水温、pH、悬浮物、氧化还原电位、电导率、溶解氧、生化需氧量、高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮、总磷、总汞、挥发酚、氰化物、砷、总硬度、总碱度、六价铬、镉、铅、铜、总大肠菌群、细菌总数、石油类等。
（2） 测定总量与可溶态的项目：高锰酸盐指数、磷、汞、砷、镉、铅、铜。这几个项目的原水样一分为二，一份测总量，另一份统一采用0.45μm滤膜过滤，测定过滤水，作为可溶态含量。
地表水部分监测项目浑、清样品前处理简述见下表。
| 监测项目 |
浑样 |
清样 |
测定方法及检出下限 |
备 注 |
| 铜、铅、镉等金属元素 |
将所取水样摇匀，分取250ml于烧杯中，加硝酸10ml在电热板加热煮沸，蒸发至近干，取下烧杯，稍冷，加20%硝酸20ml，温热溶解可溶盐类，冷却后，加去离子水定容到50ml容量瓶中，摇匀备测。若有沉淀物可先过滤后再定容或静置24小时后测定。 |
将所取水样用0.45μm滤膜（醋酸纤维）过滤，取滤液250ml消解，方法同浑样。 |
火焰原子吸收法 |
试剂空白同样消解 |
| 砷 |
将所取水样摇匀，分取50ml于反应瓶中，加4ml硫酸和5ml硝酸，消解至产生白色烟雾，溶液澄清为止，冷却后，加25ml去离子水加热至产生白色烟雾。冷却后，加去离子水定容至50ml，摇匀备测。 |
将所取水样用0.45μm滤膜（醋酸纤维）过滤，取滤液50ml消解，方法同浑样。 |
分光光度法 |
试剂空白同样消解 |
| 汞 |
将所取水样摇匀，分取100ml于反应瓶中，加2.5ml硫酸和2.5ml1＋1硝酸溶液，5%（m/V）高锰酸钾4ml（使溶液保持紫色），5%过硫酸钾4ml，插上小漏斗，在沸水浴中保持1小时，取下冷却。临近测定时，边摇边加滴20%（m/V）盐酸羟胺至刚好使过剩的高锰酸钾褪色，转入25ml容量瓶，用稀释液定容，摇匀待测。 |
将所取水样用0.45μm滤膜（醋酸纤维）过滤，取滤液50ml消解，方法同浑样。 |
冷原子吸收法 |
试剂空白同样消解 |
| 磷 |
将所取水样摇匀，分取25ml于50ml具塞比色管中，加5%（m/V）过硫酸钾4ml，盖好塞子后管口用纱布包紧扎好，放在高压蒸汽消毒器中加热至相应温度在120℃左右，保持30分钟后停止加热，待压力降至零后，取出放冷。如溶液浑浊，可用滤纸过滤后，用去离子水充分洗涤一并移入另一支比色管，移至标线。 |
将所取水样用0.45μm滤膜（醋酸纤维）过滤，取滤液25ml消解，方法同浑样。 |
钼锑抗分光光度法 |
标准曲线及试剂空白同样消解 |
| 高锰酸盐指数 |
将所取水样摇匀，分取100ml于250ml锥形瓶中备用。 |
将所取水样用0.45μm滤膜（醋酸纤维）过滤，取滤液100ml于250ml锥形瓶中备用。还可采用慢性定量滤纸过滤；离心分离等方法取得清水样。 |
酸性法 |
|
注：根据基层站的设备响应条件，确定浓缩倍数。
常用样品保存技术
|
项目 |
容器类别 |
保存方法 |
可保存时间 |
建议 |
|
pH |
P或G |
|
|
现场直接测试 |
|
电导率 |
P或G |
冷藏于2～5℃ |
24小时 |
最好在现场测试 |
|
悬浮物 |
P或G |
|
24小时 |
单独定容采样 |
|
二氧化碳 |
P或G |
|
|
|
|
溶解氧 |
(溶解ªぱ跗郡氧瓶) |
现场固定氧并存放在暗处 |
数小时 |
碘量法加1毫升1摩尔/升硫酸锰和2毫升1摩尔/升碱性碘化钾 |
|
油脂、油类、碳氢化合物、石油及其衍生物 |
用分析时使用的溶剂冲洗容器 |
现场萃取冷冻至-20℃ |
24小时 |
建议采样后立即加入分析方法中所用的萃取剂，或进行现场萃取 |
|
阴离子表面活性剂 |
G |
加入40%(v/v)的甲醛，使样品成为含1%(v/v)的甲醛溶液，在2～5℃下冷藏，并使水样注满容器 |
1个月 |
|
|
砷 |
G |
加H2SO4，使pH<2加碱调节pH=12 |
数月 |
不能用硝酸酸化。生活污水及工业废水应使用这种方法。 |
|
总氰 |
P |
用NaOH调节至pH>12 |
24小时 |
|
|
CODMn |
G |
在2～5℃暗处冷藏用H2SO4酸化至pH<2 |
尽快1周 |
如果COD是因为存在有机物引起的，则必须加以酸化COD值低时，最好用玻璃瓶保存 |
|
BOD5 |
G |
在2～5℃暗处冷藏－20℃冷冻(一般不使用) |
尽快一个月 |
BOD值低时，最好用玻璃容器 |
|
氨氮 |
P或G |
用H2SO4酸化至pH<2，并在2～5℃冷藏 |
尽快 |
为了阻止硝化细菌的新陈代谢，应考虑加入杀菌剂如丙烯基硫脲或氯化汞或三氯甲烷等 |
|
硝酸盐氮 |
P或G |
酸化至pH<2并在2～5℃冷藏 |
24小时 |
有些废水样品不能保存，需要现场分析 |
|
亚硝酸盐氮 |
P或G |
在2～5℃冷藏 |
尽快 |
|
|
有机氯农药 |
G |
在2～5℃冷藏 |
|
|
|
有机磷农药 |
G |
在2～5℃冷藏 |
24小时 |
建议于采样后立即加入分析方法中所用萃取剂，或在现场进行萃取 |
|
挥发酚 |
BG |
用CuSO4抑制生化作用，并用H3PO4酸化，或用NaOH调节至pH>12 |
24小时 |
保存方法取决于所用的分析方法 |
|
叶绿素a |
P或G |
2～5℃下冷藏过滤后冷冻滤渣 |
24小时,1个月 |
|
|
汞 |
P、BG |
|
2周 |
保存方法取决于分析方法 |
|
镉 |
P或BG |
NHO3酸化 |
1个月 |
|
注： P—聚乙烯；G—玻璃；BG—硼硅玻璃。
水质监测项目分析方法|
项目 |
测定方法
|
|